《中國藥典》2020版第四部通則0713脂肪與脂肪油測定法;
液體供試品如因析出硬脂發(fā)生渾濁時(shí),應(yīng)先置50℃的水浴上加熱,使完全熔化成澄清液體;加熱后如仍顯渾濁,可離心沉降或用干燥的保溫濾器濾過使澄清;將得到的澄清液體攪勻,趁其尚未凝固,用附有滴管的稱量瓶或附有玻勺的稱量杯,分別稱取下述各項(xiàng)檢驗(yàn)所需的供試品。固體供試品應(yīng)先在不高于其熔點(diǎn)10℃的溫度下熔化,離心沉降或?yàn)V過,再依法稱取。
相對密度的測定照相對密度測定法(通則0601)測定。折光率的測定照折光率測定法(通則0622)測定。熔點(diǎn)的測定照熔點(diǎn)測定法(通則0612第二法)測定。
脂肪酸凝點(diǎn)的測定(1)脂肪酸的提取取20%(g/g)氫氧化鉀的甘油溶液75g,置.800ml燒杯中,加供試品 50g,于150℃在不斷攪拌下皂化15分鐘,放冷至約100℃,加入新沸的水500ml,攪勻,緩緩加入硫酸溶液(1→4)50ml,加熱至脂肪酸明顯分離為一個(gè)透明層;趁熱將脂肪酸移入另一燒杯中,用新煮沸的水反復(fù)洗滌,至洗液加入甲基橙指示液顯黃色,趁熱將澄清的脂肪酸放入干燥的小燒杯中,加無水乙醇5ml,攪勻,用小火加熱至無小氣泡逸出,即得。
皂化值的測定
皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)1g中含有的游離酸類和酯類所需氫氧化鉀的重量(mg)。
取供試品適量[其重量(g)約相當(dāng)于250/供試品的最大皂化值],精密稱定,置250ml錐形瓶中,精密加入0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液25ml,加熱回流30分鐘,然后用乙醇10ml沖洗冷凝器的內(nèi)壁和塞的下部,加酚酞指示液1.Oml,用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氫氧化鉀,至溶液的粉紅色剛好褪去,加熱至沸,如溶液又出現(xiàn)粉紅色,再滴定至粉紅色剛好褪去;同時(shí)做空白試驗(yàn)。以供試品消耗的鹽酸滴定液(O.5mol/L)的體積(ml)為A,空白試驗(yàn)消耗的體積(ml)為B,供試品的重量(g)為w,照下式計(jì)算皂化值:
計(jì)算皂化值
智能水浴冷凝回流提取儀 型號:NAI-ZLY-12S
實(shí)驗(yàn)室為了加快反應(yīng)速度很慢或難以進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng),常常采用回流與冷凝裝置,保證反應(yīng)進(jìn)行完全,并防止反應(yīng)物、產(chǎn)物或溶劑揮發(fā)逸出體系。那艾智能水浴冷凝回流提取儀(沸水浴加熱回流裝置)采用智能恒溫水浴替代傳統(tǒng)水浴鍋,標(biāo)配12個(gè)加熱單元,滿足大樣品量的需求;內(nèi)置四個(gè)測溫點(diǎn)和耐高溫循環(huán)水泵來保證水浴溫控均勻;一鍵啟動(dòng),自動(dòng)控溫,且缺水自動(dòng)補(bǔ)水,可自動(dòng)排水,避免長時(shí)間菌類滋生。適用于食品及食品包裝物部分項(xiàng)目的檢測前處理,中藥科研單位、加工企業(yè)、生產(chǎn)企業(yè)等樣品浸出物、含量測定、理化鑒別等實(shí)驗(yàn)。
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